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回收率的“二三”事

更新時間:2023-09-14 點擊次數(shù):940

加標(biāo)回收率是什么呢?


加標(biāo)回收率是指在被測物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照與樣品相同的處理步驟并進(jìn)行分析,得到的結(jié)果與理論值的比值。

通常在實驗中,加標(biāo)回收率的大小不僅能代表試驗的測試結(jié)果的好壞,還反應(yīng)了操作人員的技術(shù)水平,更反映了分析方法是否適合被測基質(zhì),能幫助分析人員發(fā)現(xiàn)分析過程中存在的問題,保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。


加標(biāo)回收又分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種:


空白加標(biāo)回收

即不含有樣品基質(zhì)的情況下加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照樣品的處理步驟進(jìn)行處理及分析。而其得到的結(jié)果與理論值的比值稱為空白加標(biāo)回收率。





樣品加標(biāo)回收

一般取相同的兩份樣品,任選其中一份加入一定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份樣品按照相同的步驟進(jìn)行處理及分析,有加標(biāo)的一份結(jié)果與未進(jìn)行加標(biāo)的結(jié)果的差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值的比值稱之為樣品加標(biāo)回收率。

了解了加標(biāo)回收率后,我們再了解一下影響加標(biāo)回收率的因素又有哪些呢?


樣品本底

加標(biāo)回收建議使用陰性樣品,若樣品含有本底,需要扣除本底后進(jìn)行計算,否則會導(dǎo)致回收率高于理論值。





分析方法以及試驗條件

由于分析方法的局限,會造成回收率較低;實驗條件的參差也會對加標(biāo)回收率造成影響。





加標(biāo)量的影響

1)加標(biāo)量過高或過低,不能保證樣品與加標(biāo)樣品所含目標(biāo)物在相同的精密度范圍內(nèi)。

2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有機(jī)溶劑時,加標(biāo)量過多,可能會造成溶劑效應(yīng),難以在水中溶解,可能會由于溶解度的問題造成對加標(biāo)回收率的影響。

3)當(dāng)樣品本底含量較低時,加標(biāo)量過低,會使回收率較差;反之加入較高含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則會改變待測物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測定背景。

4)當(dāng)樣品本底含量較高時,加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度也較高時,可能會接近甚至超過該分析方法的檢出上限,而導(dǎo)致測得的誤差較大。

加標(biāo)回收試驗全過程示例:

1)空白

1.png

2)樣品本底溶液

2.png

3)10ng/mL 基質(zhì)曲線

3.png

4)10ng/mL 樣品加標(biāo)

4.png




樣品經(jīng)前處理,上機(jī)分析后該實驗數(shù)據(jù)的回收率在90%~110%,滿足國標(biāo)要求。


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