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簡單說說色譜柱的制備

更新時(shí)間:2021-08-13 點(diǎn)擊次數(shù):3188
  1、固定液的涂漬
 
  稱取0.5g OV-101于200mL燒杯中,加入適量三氯甲烷溶解,將10 g干燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入,使載體*浸沒。將燒杯置于通風(fēng)柜中,在紅外燈下干燥,并不斷攪拌至溶劑揮發(fā)干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,備用。
 
  2、色譜柱的填充
 
  將一小漏斗接已經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口,分次把制備好的填充物填入柱內(nèi),同時(shí)不斷輕敲柱壁,直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口,在出口端塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,并包以薄層棉花或2層紗布,通過橡皮管接到真空泵上,開啟真空泵,從漏斗處,繼續(xù)緩緩加入制備好的填充物,并不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢,在入口端也塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,并適當(dāng)壓緊以保持柱內(nèi)填充物不被移動(dòng)。
 
  3、色譜柱的老化
 
  將色譜柱入口與氣化室相連,出口端先不接檢測器,以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。
 
  以上是采用氣相色譜法檢測一個(gè)農(nóng)藥有效成分的色譜柱制備典型操作。
 

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